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【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610428086.7
【申請(qǐng)日】2016-06-16
【公開(kāi)號(hào)】CN106128632A
【公開(kāi)日】2016-11-16
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院電工研究所
【地址】100190 北京市海淀區(qū)中關(guān)村北二條6號(hào)
【發(fā)明人】馬衍偉 徐達(dá) 王棟樑 張現(xiàn)平
【專利代理機(jī)構(gòu)】北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司 11251
【代理人】關(guān)玲
【國(guó)省代碼】11
【摘要】一種基于MgB4先驅(qū)粉的二硼化鎂超導(dǎo)線材的鎂擴(kuò)散制備方法，該制備方法基于中心鎂擴(kuò)散技術(shù)，使用MgB4作為先驅(qū)粉，代替?zhèn)鹘y(tǒng)硼先驅(qū)粉。本發(fā)明制備方法的主要步驟包括：一、將原始粉末球磨混合均勻，然后用粉末壓片機(jī)將混合粉末壓成圓片，最后將圓片真空燒結(jié)并研碎，得到MgB4粉末;二、將鎂棒固定在金屬管中心，在鎂棒和金屬管中間填充MgB4粉末，兩端封管后經(jīng)過(guò)旋鍛、拉拔、真空熱處理，得到MgB2線材。本發(fā)明制備的MgB2線材超導(dǎo)芯致密度高、臨界電流密度高、超導(dǎo)相填充率高、工程臨界電流密度高，在中高磁場(chǎng)下有著優(yōu)良的超導(dǎo)電性能。
【主權(quán)項(xiàng)】一種基于MgB4先驅(qū)粉的二硼化鎂超導(dǎo)線材的鎂擴(kuò)散制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、按照MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的鎂、硼和碳摩爾比例稱取鎂粉、無(wú)定形硼粉和納米碳粉裝入球磨罐中混合，然后按照MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的原料與研磨球質(zhì)量比例放入研磨球，最后將裝有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨機(jī)上，按照MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨時(shí)間對(duì)原料混合粉末進(jìn)行球磨，球磨結(jié)束后篩除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末;步驟一中所述的MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的鎂、硼和碳摩爾比例為1:3.6～3.96:0.04～0.4;所述的MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的原料與研磨球質(zhì)量比例為1:50～100;所述的MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的球磨速率為200r/min～400r/min;所述的MgB2線材制備工藝中MgB4粉末生成所需的球磨時(shí)間為1h～50h;步驟二、將步驟一得到的球磨后的原料混合粉末均勻填充于粉末壓片機(jī)的圓形模具內(nèi)，將裝有原料混合粉末的圓形模具置于粉末壓片機(jī)中，按照MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的加載壓力和保壓時(shí)間對(duì)混合粉末施加壓力并保壓一段時(shí)間，卸載壓力后將樣品從壓片模具中取出，得到圓形塊材樣品;步驟二中所述的MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的加載壓力為5MPa～25MPa;所述的MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的保壓時(shí)間為0.5h～5h;步驟三、將步驟二中得到的圓形塊材樣品用鉭箔包裹后，放置于真空燒結(jié)爐中，然后對(duì)真空燒結(jié)爐抽真空，待爐內(nèi)真空度達(dá)到MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的值后，向爐內(nèi)通入氬氣，并按照MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)圓形塊材樣品進(jìn)行燒結(jié)處理，最后將燒結(jié)后的得到的MgB4塊材研磨成粉末，得到MgB4粉末;步驟三中所述的MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的燒結(jié)溫度為900℃～1200℃;所述的MgB2線材制備工藝中MgB4塊材生成所需的保溫時(shí)間為1h～50h;步驟四、將原料蒙乃爾合金管和鈮管用乙醇清洗內(nèi)外壁，將直徑為3.0mm的鎂棒用濃度為5%左右的稀鹽酸清洗其表面，并用乙醇沖洗后晾干;步驟五、將鎂棒固定于鈮管的中心位置，將步驟三中得到的MgB4粉末作為先驅(qū)粉，填入鈮管和鎂棒之間的空隙中，裝填完畢后將鈮管套入蒙乃爾合金管中，將蒙乃爾合金管兩端密封;步驟六、按照MgB2線材制備工藝所需的道次加工率對(duì)步驟五中完成填粉后的蒙乃爾合金管進(jìn)行旋鍛拉拔，直至其直徑達(dá)到MgB2線材制備工藝所需的值，得到細(xì)線樣品;步驟六中所述的MgB2線材制備工藝所需的道次加工率為8%～20%;所述的MgB2線材制備工藝所需的直徑值為0.5mm～1.5mm;步驟七、將步驟六中得到的細(xì)線樣品用鈦箔包裹后置于真空燒結(jié)爐中，然后對(duì)真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空處理，待爐內(nèi)真空度達(dá)到MgB2線材制備工藝所需的值后，向爐內(nèi)通入氬氣，并按照MgB2線材制備工藝所需的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)細(xì)線樣品進(jìn)行燒結(jié)處理，待爐溫降到室溫后將細(xì)線樣品取出，得到MgB2線材;所得MgB2線材超導(dǎo)相填充率達(dá)到11%，在4.2K、10T下的臨界電流密度達(dá)到3.0×104A/cm2;步驟七中所述的MgB2線材制備工藝所需的燒結(jié)溫度為600℃～800℃;所述的MgB2線材制備工藝所需的燒結(jié)時(shí)間為0.5h～50h。
【頁(yè)數(shù)】15
【主分類號(hào)】H01B13/00
【專利分類號(hào)】H01B13/00;H01B12/04
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